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高压反应釜操作规程

日期:2024-04-17 06:55
浏览次数:854
摘要:
  
    高压反应釜准备:
    接通高压反应釜、气泵的电源;
    旋开反釜上卡套的螺栓,打开釜上盖,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4;
    缓慢将釜体与釜盖合上,使反应釜上下接口处对齐,适当调整后,四氟垫片与凹槽恰好吻合,否则重复上述操作;
    将高压反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用专用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压)
    检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关;
    开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀;
    开启高压反应釜
    开启冷却水,调节搅拌转速;
    检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序;
    反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化
    后处理
    停止反应:
    (1)设定温度至室温,自然降温;
    (2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;
    (3)关闭排气阀,打开反应釜卡套的螺栓,打开釜盖,取出反应产物。

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